การวิเคราะห์สังกะสีอย่างรวดเร็วในทองเหลืองแมงกานีส

การวิเคราะห์สังกะสีอย่างรวดเร็วในทองเหลืองแมงกานีส

เมื่อตรวจวัดสังกะสีในทองเหลืองแมงกานีส เมื่อปริมาณแมงกานีสมีน้อย Mn(l) สามารถออกซิไดซ์เป็นแมงกานีสไดออกไซด์ที่ไม่ละลายน้ำในตัวกลางแอมโมเนียโดยใช้เพอร์ซัลเฟตทองคำเป็นสารออกซิแดนท์และแยกออก และสามารถวัดสังกะสีได้ - เมื่อปริมาณแมงกานีสสูง เช่น ZHMn57-3-L เมื่อปริมาณแมงกานีสสูงกว่า 2% เอกสารระบุว่าควรใช้โพแทสเซียมคลอเรตหรือกรดเปอร์ซัลฟิวริกเป็นสารออกซิแดนท์ในตัวกลางที่เป็นกรดไนตริก ด้วยวิธีนี้ ไฮเดรตไดออกไซด์ยังสามารถได้รับ แมงกานีสถูกแยกออกจากแมงกานีส แต่การแยกแมงกานีสไม่สมบูรณ์ บนพื้นฐานนี้ บทความนี้ได้ทำการทดสอบตัวกลางที่เป็นกรดไนตริก ปริมาณโพแทสเซียมคลอเรต เวลาในการทำความร้อน และการทดสอบการบดบังไอออนที่รบกวนหลังการแยกตัว การทดสอบแสดงให้เห็นว่าเพื่อให้แน่ใจว่าการตกตะกอนของแมงกานีสไดออกไซด์ที่สมบูรณ์นั้น จำเป็นต้องมีกรดไนตริกเข้มข้น และไม่ควรใช้กรดไนตริกเจือจาง โพแทสเซียมคลอเรตใช้สำหรับการแยก ทดสอบสารกรองหลังจากใช้กรดเปอร์ซัลฟิวริกแล้วพบว่ามีแมงกานีสน้อยมาก ตัวกรองถูกปิดบังด้วยโพแทสเซียมฟลูออไรด์, ซัลไฟด์, แบเรียมคลอไรด์ ฯลฯ และภายใต้สภาวะความเป็นกรดของ pH ~ 5.5 จะได้รับการบำบัดด้วยส้มไซลินอล ดมกลิ่นสีเขียว Cresol เป็นตัวบ่งชี้ผสม EDTA ใช้สำหรับการไทเทรตที่ซับซ้อน วิธีนี้ใช้งานง่าย ความถูกต้องของผลการวิเคราะห์ตรงตามข้อกำหนดในการทดสอบ และสามารถใช้เพื่อระบุสังกะสีในทองเหลืองแมงกานีสที่ปราศจากนิกเกิล

1. รีเอเจนต์และเครื่องมือ

สารละลายแบเรียมคลอไรด์: 109·L-'

โซเดียมซัลเฟตและของเหลวซัลโฟเนต: ทั้งสองอย่างคือ 1. Bao·Lyi'

เฮกซะเมทิลีนเตตรามีน: 3009·IJ-'

เมทิลออเรนจ์, ไซลีนอลออเรนจ์: ทั้งคู่เป็น g2·1zhouyi`

Ocresol สีเขียว: 29·IJ-' (เตรียมด้วยเอธานอล)

โซลูชันมาตรฐาน EDTA: 0.olm

2.วิธีการวิเคราะห์

ชั่งน้ำหนัก {{0}}.50009 ของตัวอย่างลงในบีกเกอร์คอสูงขนาด 200 มล. เติมกรดไนตริกเข้มข้น 15 มล. หลังจากที่ตัวอย่างละลายหมดแล้ว ให้ความร้อนเพื่อไล่ไนโตรเจนออกไซด์ออกไป ลบและทำให้เย็นลงเล็กน้อย เติมโพแทสเซียมคลอเรต 0.59 ต้มให้ซมิน เติมน้ำประมาณ 150 มล. กรอง. ในขวดตวงขนาด 250 มล. เจือจางด้วยน้ำจนถึงเครื่องหมาย ใช้บีกเกอร์สามเหลี่ยมแห้ง 25 มล. เติมน้ำ 25 มล. แบเรียมคลอไรด์ 1 มล. โซเดียมซัลเฟต 10 มล. โพแทสเซียมฟลูออไรด์ 29 มล. ซัลเฟอร์ 10 มล. และเติมตัวบ่งชี้เมทิลออเร้นจ์หนึ่งหยด ปรับด้วยเฮกซาเมทิลีนเตตรามีนจนกระทั่งสีแดงของสารละลายหายไป .และใช้ยาเกินขนาด 10ml. เติม Ocresol Green 3 หยด และ Xylenol Orange 5 หยด ไทเทรตด้วยสารละลายมาตรฐาน 0.olmol·I-EDTA จนกระทั่งสารละลายเปลี่ยนเป็นหญ้าสีเขียวเป็นจุดสิ้นสุด และใช้มาตรฐานปริมาณสังกะสีที่คล้ายกันในการแปลงผลการวิเคราะห์ของตัวอย่าง

3. การเลือกเงื่อนไขการทดสอบ

(l) Acidity can be seen from the acid effect curve. When titrating zinc with EDTA standard solution, the required pH is >4. The xylenol orange indicator is purple when pH >6.1 และสีเหลืองเมื่อ pH`6.1 สารเชิงซ้อนที่เกิดจากไซลีนอลออเรนจ์และไอออนของโลหะสังกะสีเป็นสีแดง ดังนั้นควรเลือกความเป็นกรดของสารละลายภายใต้เงื่อนไขที่ 4

(2) อิทธิพลของปริมาณโพแทสเซียมคลอเรตและกรดบดคือการแยกแมงกานีสออกจากกันอย่างสมบูรณ์ ต้องใช้กรดไนตริกเข้มข้น ไม่เหมาะที่จะใช้กรดไนตริกเจือจาง และปริมาณกรดไนตริกไม่ควรมากเกินไป

น้อย. มิฉะนั้นเมื่อเติมโพแทสเซียมคลอเรตแล้วจะพบว่าสารละลายกระเด็นออกมาและการแยกแมงกานีสไม่สมบูรณ์ หลังการทดสอบ ให้ใช้กรดไนตริกเข้มข้นและโพแทสเซียมคลอเรต 15 มล. () 59.

(3) เพื่อกำจัดไอออนที่รบกวน แบเรียมคลอไรด์ที่มีปริมาณตะกั่วมากกว่า 10 เท่าสามารถนำมาใช้เพื่อสร้างตะกั่วซัลเฟตกับโซเดียมซัลเฟตสำหรับตะกั่วในโลหะผสมทองแดงแห้ง

ผลึกผสมแบเรียมจะตกตะกอน และตะกอนนี้จะละลายได้น้อยกว่าตะกั่วซัลเฟตมาก กระป๋องแห้ง เหล็ก และอลูมิเนียมสามารถเคลือบด้วยโพแทสเซียมฟลูออไรด์ได้ เมื่อปริมาณเหล็กและอะลูมิเนียมมากกว่า 10,000 สามารถใช้อะซิโตน 509·L สำหรับการปกปิดได้ ทองแดงสามารถปกปิดด้วยเส้นเลือดกำมะถันได้

(4) การเลือกตัวบ่งชี้ เมื่อใช้ส้มไซลินอลเป็นตัวบ่งชี้ การไตเตรทจุดสิ้นสุดของสารละลายจากสีแดงเป็นสีเหลืองไม่ใช่เรื่องง่ายเมื่อไตเตรทด้วยสารละลายมาตรฐาน EDTA

มันง่ายที่จะสังเกต โดยเฉพาะอย่างยิ่งเมื่อตะกั่วและแบเรียมซัลเฟตตกตะกอนในสารละลายไทเทรต จะไม่สามารถสังเกตจุดสิ้นสุดได้ ด้วยเหตุนี้ ตัวบ่งชี้ Ocresol Green จึงถูกเลือกเพื่อแสดงลักษณะของสีเขียวภายใต้ pH - 5.5 และใช้สีส้มไซลีนอลและ Ocresol สำหรับตัวบ่งชี้ผสมสีเขียว เมื่อการไตเตรทถึงจุดสิ้นสุด จะเกิดกระบวนการกระโดดที่ชัดเจน นั่นคือวิธีแก้ปัญหาเปลี่ยนจากม่วงแดงเป็นเขียวหญ้าและจุดสิ้นสุดจะชัดเจนยิ่งขึ้น